안녕하세요. 자동화 분석기기 (자동 샘플 주입 및 희석장치, seaFAST)를 사용하여 ICPMS 로 해수 분석을 진행하고 있는 영향평가 업체 입니다. 해양공정시험 기준에 중금속 분석을 보게 되면, 수동(매뉴얼)으로 분석하게 되어 있으며 마지막에 "8.6.이 방법 이외의 분석방법 또는 자동화 분석기기를 포함한 기타 분석기기에 의한 분석은 검출한계와 정밀도를 이 방법과 비교하였을 때 동등 이상일 경우 사용할 수 있다." 검출한계와 정밀도를 이방법과 비교하였을때 동등 이상이면 사용할수 있다고 명기되어 있습니다. 이에 해당 기기를 사용하고 있으며 아래 3가지의 질의 내용이 있으니 답변 부탁 드립니다. 1 . 검량선 농도 포인트 최소 갯수 및 포인트 제외 부분 해양공정시험 기준의 "검량선" 부분을 보면, 7. 검량선 7.1.원자흡광광도계 또는 ICP-MS용 표준용액을 이용하여 5개 정도의 표준액열(0.2 % 질산용액으로 희석시킴)을 만든 후 검량선을 작성한다. 이때 최소 표준액열에 대한 기준이 있는지 확인 부탁 드립니다. (예를 들어 반드시 3포인트 이상 혹은 4포인트 이상을 찍어야 함 등). 더불어 5개의 포인트를 작성하였으나 직선성상의 기울기 문제 (다른 값들의 경우 R2 값이 0.99 이나 , 해당 포인트의 경우 R2 값이 0.99로 인해)로 인해 검량선의 직선성을 확보해야 하므로 0.97 의 1개의 포인트를 제외한 4개의 포인트로 검량선을 0.99로 재 작성하여 분석 진행했을때 문제가 있는지? 잘못된 것인지 확인 부탁 드립니다. 2. 회수율 해양공정기준에 회수율 부분은 아래 시험법에 명기 되어 있습니다. 다른 원소들의 경우 해양공정기준에 "회수율이 60～130 % 이내에 들어오지 않을 경우 계산과정과 분석과정의 문제점을 점검해야 한다" 등으로 명기가 되어 있는데 해수중 중금속의 경우 해당 내용이 없습니다. 통상 해수 샘플의 분석이라 +-20% 로 분석 진행을 해도 되는지, 혹은 일부 원소의 경우 (pb)의 경우 60~130% 내 회수율로 판단해도 문제가 없는지 확인 부탁 드립니다. 6. 시험방법 6.1.준비된 용액을 원자흡광광도계로 측정할 경우 흡수파장은 324.7 nm 그리고 슬릿너비는 0.5 nm로 한다. 6.2.검량선을 이용하여 다음과 같이 시료의 구리농도를 결정한다 구리농도(μg Cu/L)=(검량선에서 구한 시료액 중의 구리농도-공시료의 농도) 6.3.회수율 : 시료 개수의 10 %에 해당하는 개수의 바탕용액과 같은 수의 미국의 NIST, 캐나다의 NRC 등 외국의 공인기관에서 구입하여 시료와 똑같은 조작을 행하고, 그 결과와 제시된 농도 값을 비교한 후 회수율(recovery ratio)을 계산하여 분석된 시료의 결과와 함께 제시한다. 회수율 (%)=(시료로 분석된 표준물질의 농도/표준물질의 농도)×100