해양환경공정시험기준 질의 게시판을 이용해주셔서 감사합니다.

귀하의 질의사항에 대한 결과를 다음과 같이 알려드립니다.

(질의) 안녕하세요 퇴적물 유기탄소량 항목을 공정시험법대로 실험하다 적정이 되지 않아 문의 드립니다 blank 도 색이 변하질 않고 적정이 되지않습니다. 페로인 지시약을 넣어도 변화가 없고 그 후에 황산암모늄제2철 용액으로 적정을 해도 그대로입니다. 시료용액, blank 모두 가열 후 어떤 색을 띄어야 하나요? 또한 페로인 지시약을 넣으면 색이 바로 변하나요? 분석이 되지않아 농도를 바꿔 실험을 해보았지만 해결하지 못했습니다. 페로인 지시약을 쓰는것이 확실할까요? 색 변화 순서도 궁금합니다. 추가로 황산과 인산의 역할이 궁금합니다.

(답변) 문의 주신 내용은 「퇴적물공정시험기준」 제4장 제7항의 ‘유기탄소량’과 관련된 사항입니다.

1. 우선 QnA 게시판 외에 유선으로 문의하신 시약 관련 내용에 대한 답변입니다. ‘4. 시약’ 부분에서 한글은 ‘황산암모늄제2철용액’으로 되어 있으나 화학식([Fe(NH4)2(SO4)2])은 ‘황산암모늄제1철용액’을 사용하여 혼동을 주었습니다. 

해당 내용을 저희도 인지하고 있었고 ‘황산암모늄제1철용액’로 수정하였습니다. 

2023년 12월 11일자로 개정된 「해양환경공정시험기준」에 오타를 수정한 내용으로 전부 개정하였으니 참고하시기 바랍니다.

2. QnA 게시판 관련 답변입니다.

퇴적물 내 유기탄소량을 측정하기 위하여 공정시험방법에서는 산화제를 이용하여 유기물을 모두 산화시키고, 유기물 산화에 사용된 산화제의 양을 알아내어 유기탄소량을 환산하는 방법으로 측정합니다.

이 방법은 퇴적물이나 토양 중의 유기탄소를 측정하는 방법으로 과거부터 널리 알려져 사용하고 있으며, 습식산화법으로 알려져 있습니다.

강력한 산화제인 중크롬산칼륨(K2Cr2O7)과 황산용액(H2SO4)을 이용하여 퇴적물 내의 유기물을 모두 산화시킵니다(6.2~6.3). 

이때 열을 가해 충분한 산화가 일어나도록 합니다(6.4). 대부분의 중크롬산칼륨은 퇴적물 내 유기탄소(유기물)와 환원반응하고, 일부는 크롬이온(Cr3+) 형태로 남게 됩니다. 남은 크롬이온(Cr3+)의 양을 정량하여 유기탄소의 양을 산출하게 됩니다(6.6~6.9).

실험과정 중 인산(H3PO4)을 첨가하는 이유는 유기탄소 적정 시 방해요인으로 작용하는 철이온(Fe3+)을 제거하기 위함입니다.

위 답변과 공정시험 기준에서 제시하는 내용을 따른다면 무리 없이 실험이 이루어질 것으로 판단되며, 참고사항으로 현재 대부분 퇴적물 내 유기탄소 측정은 ‘8.2’항의 원소분석기를 이용하여 분석이 수행되고 있습니다.

감사합니다.