해양환경공정시험기준 질의 게시판을 이용해주셔서 감사합니다.

귀하의 질의사항에 대한 결과를 다음과 같이 알려드립니다.

(질의) 해수 유기물 표준물질 관련 문의 드립니다.

1. 퇴적물 분야는 정도관리용 표준물질로 NIST의 1941b 등의 표준물질을 사용한다고 나와있어 해당 물품을 확보한 상태입니다. 하지만 해수 분야는 별도로 제시가 안되어있고, 개인적으로 검색을 해봤으나 별다른 소득이 없었습니다. 혹시 해수 유기물의 정도관리용 표준물질은 어떤 것을 사용하고 계신지 알 수 있을까요?

2. 해수 PCBs 표준용액 제조 시 22종의 PCB에 대하여 혼합표준용액을 제조한다고 나와있습니다. 단일 22종은 확보를 했으나 이를 매번 혼합하여 분석하기에는 상당히 번거로울 것으로 예상됩니다. 이렇게 단일 22종을 구매하여 사용해야만 하는지, 아니면 시판되는 혼합표준용액이 있는지 궁금합니다. 답변 부탁드리겠습니다. 감사합니다.

(답변) 문의 주신 내용은 「해수공정시험기준」 제4장 제37항의 ‘폴리클로리네이티드비페닐(Polychlorinated Biphenyls, PCBs)’과 관련된 사항입니다.

1. 말씀하신 대로 퇴적물 및 생물 분야는 정도관리용 표준물질을 활용하여 분석의 정확도 및 신뢰도를 확인할 수 있습니다. 그러나 해수 분야는 시판되고 있는 표준물질이 없습니다. 이에 PCBs 항목의 ‘8. 정도평가/정도관리(QA/QC)’ 부분에서는 ‘유기인계 농약류(Organophosphorus Pesticides)’의 ‘8. 정도평가/정도관리(QA/QC)’ 부분을 따르게 되어 있습니다.

해수 분야의 경우 ‘시료에 첨가된 표준물질의 회수율(matrix spiked test)‘을 파악하여 정도관리를 수행합니다. 

실제 시료와 함께 동일한 시료에 알고 있는 농도의 표준물질을 첨가하여 동일한 방법으로 실험을 수행한 후 회수된 표준물질의 양을 비교하여 정확도를 측정합니다.

2. PCBs 표준용액 제조 시, 22종의 개별 PCBs 표준용액을 혼합하여 제조할 수 있습니다. 

제조된 PCBs의 표준용액은 고농도로 제조되어 검량선 작성을 위한 저농도 표준용액으로 희석하여 사용할 수 있습니다.

한번 제조한 고농도의 PCBs 22종 표준용액 혼합액은 밀봉한 후 냉동보관하여 차후에 사용하실 수 있습니다.

이 방법과 별도로 시판되고 있는 미리 혼합된 표준용액을 구매하여 사용해도 무방합니다. 

그러나 공정시험방법에서 제시하고 있는 22종의 PCB congeners 개별물질을 모두 포함하고 있는지 확인이 필요합니다.

감사합니다.